PerkinElmer差式扫描量热仪样品支持器和加热控制回路,样品和参比物分别放入独立的加热器和传感器中,整个仪器由两个控制电路进行监控,其中一个回路为平均温度控制回路,使样品和参比物在预定的温度下升温和降温;另一个为差示温度控制回路,是当样品由于放热或吸热反应与参比物之间产生温度差别时确保输入功率得到调整以消除这一差别。这样可以从补偿的功率直接计算热流率。
PerkinElmer差式扫描量热仪测量的是与材料内部热转变相关的温度、热流的关系,应用范围非常广,特别是材料的研发、性能检测与质量控制。材料的特性,如玻璃化转变温度、冷结晶、相转变、熔融、结晶、产品稳定性、固化/交联、氧化诱导期等,都是研究领域。又如高分子材料的固化反应温度和热效应、物质相变温度及其热效应测定、高聚物材料的结晶、熔融温度及其热效应测定、高聚物材料的玻璃化转变温度等。
现代高分子材料学发展中,树脂行业的发展尤为迅速,其中聚丙烯(PP)是热塑性树脂中增长速度快的品种之一,其较高的性价比也使得它成为商家竞相追逐的焦点。通过一定的技术手段,还可以赋予其更多的优异性能。利用差示扫描量热法方法对β-定向结晶PP树脂的结晶动力学做了进一步探究,并与普通PP树脂的结晶行为进行了对比,得出其结晶速率的*性。进而从结晶过程的微观角度对釜内聚合获得β-定向结晶PP树脂的方法进行了评价。
PerkinElmer差式扫描量热仪测试过程中的主要影响因素有:
(1)实验条件:包括升温速率的大小对试样内部温度分布均匀性的影响,检测室气体成分和压力对试样蓄放热的影响,天平的测量精度对试样选取量的影响等。
(2)试样特性:样品量必须与突然释放大量能量的潜力相一致,故应尽可能使用小数量的材料,通常为1 0~20mg,样品在几何形状、粒度大小和纯度等方面应具有代表性。
(3)参考物质:参考物质在试验温度范围内不能发生任何热转变。
(4)其他因素:如仪器的校正等。
PerkinElmer差式扫描量热仪测试过程中的注意事项有:
(1)试样的选取:由于DSC测试需要的样品量很少,在几毫克到几十毫克,因此,试样的选取关乎实际应用中大块材料的热物性,应尽量选取粒度和纯度具有代表性的试样。为减小天平测质量时产生的相对误差,应尽量多的取样。
(2)温度变化速率的控制:升温速率不宜过高,过高的升温速率会导致试样内部温度分布不均匀,易产生过热现象。