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差式扫描量热仪测试要了解被测样品的性质

2021年06月24日 08:57:04 人气: 134 来源:
  差式扫描量热仪的分析法作为一种可控程序温度下的热效应的经典热分析方法,在当今各类材料与化学领域的研究开发、工艺优化、质检质控与失效分析等各种场合早已得到了广泛的应用。利用DSC方法能够研究无机材料的相转变、高分子材料熔融、结晶过程、药物的多晶型现象、油脂等食品的固/液相比例等。
 
  为保证差示扫描量热仪正常使用,样品在测试温度范围内不能发生热分解,与金属铝不起反应,无腐蚀。被测量的试样若在升温过程中能产生大量气体,或能引起爆炸的都不能使用该仪器。因此测试前应对样品的性质有大概了解:
 
  1.不得使用硬物清洁样品托及实验区,以免对仪器造成不可逆损害。
 
  2.检查量热仪所有连接是否正确,所用气体是否充足,工具是否齐全。
 
  3.试验中若选择铝坩埚为样品皿,试验的高温度不可超过550℃。若实验中高温度超过550℃,则可选用陶瓷坩埚。
 
  4.实验室室温控制在20℃-30℃,温度较为恒定的情况下实验结果度和重复性较高。室温较高的情况下需开空调以保证环境温度在短期内相对恒温。
 
  5.为确保试验结果的准确性,使用仪器时先空烧30分钟左右。
 
  6.仪器长时间不用,再次使用时,务必空烧2-3次,可以将温度设为400℃,速率设为10℃/min,恒温设为0min,按【运行】键。
 
  7.差示扫描量热仪的坩埚底要平,无锯齿形或弯曲,否则传热不良。
 
  8.试样用量要适宜,不宜过多,也不宜过少。固体样品一般为20mg左右。液体样品不超过坩埚容量的2/3。如样品用量另有要求,根据要求确定用量。
 
  9.制备DSC样品时,不要把样品洒在坩埚边缘,以免污染传感器,破坏仪器。坩埚的底部及所有外表面上均不能沾附样品及杂质,避免影响实验结果。
 
  10.对于无机试样可以事*行研磨、过筛;对于高分子试样应尽量做到均匀;纤维可以做成1-2mm的同样长度;粉状试样应压实。
 
  11.坩埚放在支持器中固定位置上,试样用量少时要均匀平铺在坩埚底部,不要堆在一侧;若试样是颗粒,需要放在坩埚中央位置。
 
  12.不要在采集数据的过程中调节净化气体的流量,因为气体流量的轻微改变会对DSC曲线产生影响。
 
  13.升温速率一般情况下选择10-20℃/min。过大会使曲线产生漂移,降低分辨力;过小测定时间长。
 
  14.如果实验区有灰尘或其他粉末状杂物应使用洗耳球吹干净,慎用嘴吹而导致入眼。
 
  15.采集数据的过程中应避免仪器周围有明显的震动,严禁打开上盖,轻微的碰及仪器前部就会在DSC曲线上产生明显的峰谷。
 
  16.断开数据线,关闭仪器之前必须先关闭软件。以防止联机、通讯失误。
关键词: 差式扫描量热仪
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